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Um laboratório de controle de qualidade está utilizando um sistema de CLAE com detector para análise de fármacos. Após algumas análises, o analista observa que a pressão de operação está aumentando de forma anormal a cada amostra e o tempo de retenção está alterado. A pressão e tempo de retenção em CLAE foram registradas na tabela a seguir:

Com base nessas informações, a medida CORRETA a tomar é:
A partir dessas informações, é CORRETO afirmar que o detector:
Considerando os fenômenos físico-químicos e instrumentais envolvidos na calibração por CG, é CORRETO afirmar que o(a):
Considerando que o equipamento está calibrado adequadamente, se o desvio médio for
20 ppm, a
avaliação CORRETA é:
O objetivo do uso do padrão interno é:
I. CLAE com detector UV pós-derivação.
II. CLAE - EM.
III. CG - FID.
IV. CG - EM sem derivação.
V. EM direta sem separação.
Para maximizar seletividade e sensibilidade em matriz biológica, a melhor opção é:
Um pesquisador analisa metabólitos polares de fármacos em urina. A amostra sofre: préconcentração por SPE C18 → eluição com metanol → análise CLA - EM. O cromatograma mostra três picos com os seguintes íons moleculares ( [M - H] - ):

Nessa metodologia, o principal benefício do acoplamento CLA - EM é:
Fase móvel isocrática: 95% água / 5% metanol
Gradiente: 5% metanol → 60% metanol em 15 minutos.
Se o objetivo é reduzir o tempo de análise, sem comprometer a resolução dos picos mais polares, a estratégia mais indicada é:
4 - 5 ) por
CLAE reversa (C18). O pesquisador considera duas
fases móveis aquosas com acetonitrila:
Considerando que os analitos devem estar não ionizados para aumentar a retenção na fase reversa, a fase móvel mais adequada é:
O uso de SPE, antes da análise CLAE - EM, tem como principal finalidade:
Considerando os princípios de fragmentação em impacto eletrônico, a melhor interpretação para o pico base, em m / Z = 43, é:
I. Extração líquido-líquido com diclorometano.
II. Secagem do extrato com Na2SO4 anidro.
III. Derivação com BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamida) para formar trimetilsililéteres.
O espectro de massas esperado mostra um pico molecular aumentado em 72u, característico da derivação. O propósito da derivação é:
Durante o desenvolvimento de um método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), em fase reversa, dois analitos A e B foram separados em uma coluna C18. Os dados experimentais obtidos estão apresentados no quadro a seguir:

Considerando os dados apresentados, podemos afirmar que a resolução cromatográfica (Rs) entre os picos A e B pode ser estimada em: