Um técnico realizou uma análise por HPLC em fase reversa (coluna C18) para separar dois compostos, X e Y. O cromatograma inicial apresentou baixa resolução, com picos sobrepostos.

Nesse caso, a resolução do cromotograma decorrente da separação dos compostos pode ser otimizada mediante

Assinale a opção que mostra vidraria empregada para medir e dispensar volumes precisos de líquidos, especialmente em titulações.

Assinale a opção que apresenta o equipamento comumente empregado em laboratórios para determinar a concentração de substâncias em uma solução por meio da absorção de luz.

Erro aleatório é o componente do erro de medição que

Sobre a técnica de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), assinala a alternativa em que a afirmativa está ERRADA. 

Considerando o ¹H-RMN de cada um dos três compostos abaixo, assinala a alternativa que contém corretamente a multiplicidade que devemos esperar para cada um dos picos de absorção, respectivamente.

A multiplicidade está indicada como: s = singleto, d = dubleto, t = tripleto, q = quarteto e m = multipleto.

A validação do método é o processo que demonstra que um método analítico é aceitável para o fim a que se destina. Considerando isso, analisa as afirmativas abaixo.

I - Seletividade é a capacidade de um método analítico de distinguir o analito de todo o resto que possa estar presente na amostra.

II - A exatidão define a “proximidade do valor verdadeiro”. Existem apenas duas estratégias para verificar a exatidão, que incluem: a) analisar um material de referência certificado; e/ou b) analisar uma amostra que foi propositadamente contaminada por uma quantidade conhecida de analito.

III - A reprodutibilidade é uma das categorias de avaliação da precisão, e refere-se à dispersão dos resultados quando uma pessoa utiliza um procedimento para analisar a mesma amostra pelo mesmo método muitas vezes.

IV - A robustez é a capacidade de um método analítico de não ser afetado por pequenas mudanças nos parâmetros de operação.

Estão CORRETAS as afirmativas:

Analisa as afirmativas abaixo sobre espectrometria de massas.

I - Os espectros de massas da maioria dos hidrocarbonetos aromáticos mostram picos de íon molecular pouco intensos, devido à baixa energia de fragmentação requerida.

II - Nos picos correspondentes ao íon molecular, as intensidades dos picos isotópicos M+1, M+2 etc. devem ser consistentes com a fórmula química proposta.

III - Espectros de massa de isômeros de alceno podem ser praticamente idênticos, com algumas diferenças de intensidade entre os fragmentos.

IV - O pico do íon molecular sempre deve ser aquele com o menor valor de m/z.

Está(ão) CORRETA(S) a(s) afirmativa(s):

Analisa as alternativas abaixo e assinala a que apresenta a afirmativa INCORRETA sobre a espectroscopia de Infravermelho (IV). 

O termograma a seguir baseia-se em uma análise obtida de amostra de óleo lubrificante. As condições empregadas durante a análise foram: a) atmosfera constituída de nitrogênio 99,99%, da temperatura ambiente até 600ºC; e b) atmosfera de ar sintético, de 600ºC a 1000ºC, a um fluxo de 50 mL/min. 

A partir dos dados e do termograma apresentados, são feitas as seguintes afirmativas:

I - o evento observado, que termina no ponto 1, a 150ºC, pode representar somente a desidratação do material.

II - no ponto 2, a 550ºC, provavelmente houve a degradação total do material orgânico, por meio de reações de combustão completa.

III - com este termograma, é possível calcular os percentuais de perda de massa envolvidos em três eventos de degradação, assim como o teor residual de cinzas.

IV - ao final da análise, no ponto 3, provavelmente todo o material mineral da amostra foi consumindo, o que pode gerar erros na análise se o valor da massa for maior que zero.

Está(ão) CORRETA(S) a(s) afirmativa(s): 

Em relação à espectroscopia na região do infravermelho, assinala a alternativa que contém a afirmativa ERRADA. 

Em relação aos tipos de chama empregados em Espectroscopia Atômica, são feitas as seguintes considerações:

I - os combustíveis oxidantes comuns empregados em espectroscopia de chama podem alcançar temperaturas na faixa de 1.700 a 3.150°C.

II - as temperaturas entre 1.700 a 2.400°C são obtidas com vários combustíveis quando o ar é usado como oxidante.

III - os metais alcalinos e alcalinos terrosos produzem espectros de emissão úteis na faixa de 1.700 a 2.400°C.

IV - metais pesados não são facilmente excitados e é necessário usar O2 ou N2O como oxidante

Estão CORRETAS as afirmativas:

Em relação ao efeito Raman ressonante, qual dos seguintes fatores contribui significativamente para o aumento drástico da intensidade do sinal Raman observado? 

A preparação da amostra é a série de etapas necessárias para transformarmos uma amostra apropriada para a análise. Sobre o preparo de amostras é INCORRETO afirmar que: 

Considerando o método de emissão atômica denominado Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente, comumente abreviado como ICP-OES (do inglês Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy ou também Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry), e o método de Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente, comumente abreviado como ICP-MS (do inglês Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), é CORRETO afirmar que:

Analisa as afirmativas abaixo quanto à análise de área superficial.

I - A adsorção corresponde à adesão de moléculas de um gás ou líquido a uma superfície sólida.

II - A determinação de porosidade e área superficial utilizando nitrogênio gasoso é um exemplo de estudo de quimisorção, não de fisissorção.

III - No desenvolvimento de novos materiais, é importante determinar o seu potencial de interação. Com relação à caracterização, as nanopartículas possuem razões de área superficial por volume extremamente pequenas.

IV - Os ensaios de adsorção gasosa são realizados com o resfriamento da amostra com nitrogênio líquido, o que não permite uma investigação de área superficial durante o tratamento térmico de amostras sólidas.

Estão CORRETAS as afirmativas:

Sobre cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa, é CORRETO afirmar que:

Foi realizada a separação dos carotenoides individuais de suco de goiaba utilizando cromatografia líquida de alta eficiência e detector ultravioleta. Após a integração dos picos obtidos, verificou-se que a área do pico de β-caroteno correspondia a uma quantidade de 0,02 µg, sendo o volume injetado de 20 µL. No momento da extração, 10mL de amostra (d=1 g/mL) foram homogeneizadas em hexano; em seguida, o conteúdo foi filtrado e lavado três vezes com 20 mL do solvente, sendo o volume final aferido em 100 mL. Qual a concentração de β-caroteno no suco, em mg/100g? 

Em uma análise de espectrometria de massas de razão isotópica, foram utilizados os padrões internacionais USGS 62, USGS 40, IAEA-N2 e IAEA-N1 para a construção de uma curva de calibração, com o objetivo de corrigir os valores de δ15N(‰). No eixo x foram utilizados os valores obtidos na análise e, no eixo, y os valores isotópicos teóricos certificados dos padrões, obtendo-se um valor de intersecção de -1,161 e uma inclinação de 1,954. Considerando que a região da curva de calibração corresponde a uma linha reta, cuja equação é y= mx+b, e que o resultado da análise de uma substância qualquer foi de δ15N = 4,170 partes por mil, o valor isotópico corrigido, segundo a curva de calibração, é de: 

Sobre aspectos da análise de Espectroscopia Eletrônica de Fótoelétrons (XPS), analisa as afirmativas abaixo e assinala V para as verdadeiras e F para as falsas. 

( ) Os deslocamentos químicos dos picos de energia de ligação são frequentemente usados para identificar diferentes estados de oxidação de um elemento porque, ao oxidar, o átomo perde elétrons, reduzindo a blindagem da carga nuclear sobre os elétrons remanescentes.

( ) A profundidade de análise do XPS é limitada a poucos nanômetros (tipicamente 1–10 nm), dependendo da energia cinética dos elétrons emitidos e do caminho médio livre desses elétrons.

( ) Ao se reduzir o ângulo de emissão (análise em modo raso), aumenta-se a sensibilidade à superfície, pois os elétrons que emergem de maiores profundidades têm menor chance de serem absorvidos.

( ) Picos satélites (shake-up) podem causar sobreposição de picos, dificultando a deconvolução e a análise quantitativa. Esses picos aparecem no espectro quando a amostra contém compostos com elementos que possuem orbitais d ou f parcialmente preenchidos.

( ) Em amostras isolantes, a emissão de elétrons leva a uma carga positiva acumulada, que atrai os elétrons emitidos subsequentes, aumentando suas energias de ligação aparentes.

A ordem CORRETA de preenchimento dos parênteses, de cima para baixo, é: