Questões de Concurso Sobre química analítica e espectroscopia em farmácia

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Q3495226 Farmácia
Você é um analista em um laboratório de análises químicas e precisa treinar um novo colaborador para o uso de diferentes técnicas analíticas do laboratório. Em relação à espectrometria de massas (MS), assinale a alternativa que apresenta corretamente o que deve ser usado em sua explicação.
Alternativas
Q3424876 Farmácia
Em relação à determinação do carbono orgânico total (COT) em amostras, é correto afirmar que
Alternativas
Q3385389 Farmácia
Assinale a alternativa CORRETA que corresponde a reação que se deve colocar 5 ml de urina em um tubo de ensaio. Acrescentar 5 gotas de solução de cloreto férrico 10%. Filtrar para um tubo de ensaio e acrescentar ao filtrado 5 gotas de solução férrica. Quando a reação é positiva, a solução fica vermelha (marrom escura, semelhante a iodo-lugol) que desaparece pelo aquecimento:
Alternativas
Q3385386 Farmácia
É CORRETO afirmar que a α-amilase hidrolisa o substrato 2-cloro-4-nitrofenil-α-D-maltotriose(CNPG3), liberando 2-cloro-4-nitrofenol(CNP) e formando 2-cloro-4-nitrofenil-α-D maltoside (CNPG2), maltotriose (G3) e glicose(G). A velocidade de formação do 2-cloro-4-nitrofenol é medida fotometricamente em:
Alternativas
Q3385376 Farmácia
Assinale a alternativa CORRETA que corresponde a reação, em que, é específica para determinar pentoses e ácido glicurônico. Admite-se que pela ação do HCl a quente, as pentoses originam furfural e este se combina com orcinol, originando substâncias que se coram em verde na presença da sais fênicos:
Alternativas
Q3346222 Farmácia
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma técnica muito empregada na indústria farmacêutica para o doseamento de princípios ativos nas formulações. De acordo com essa técnica, assinale a afirmativa INCORRETA:
Alternativas
Q3341101 Farmácia
Foi aberto um projeto de desenvolvimento de um medicamento contendo um antirretroviral da classe II do sistema de classificação biofarmacêutica, fabricado como comprimidos de liberação imediata. Durante o desenvolvimento do produto, foram avaliados os perfis de dissolução nas condições descritas em monografia farmacopeica sendo elas: 900 mL de meio tampão acetato pH 4,5 com 0,5% de lauril sulfato de sódio a 37 ºC, aparato pá com rotação de 75 rpm, amostragem de 10 mL com coleta manual e sem reposição de meio e com a quantificação por espectroscopia no ultravioleta-visível. Diferentes formulações foram avaliadas e todas apresentaram semelhança no perfil de dissolução entre si e semelhança com o produto de referência no teste de perfil comparativo. Porém, após reprovação no estudo de bioequivalência, uma das estratégias da empresa foi reavaliar o método de dissolução empregado para então redesenvolver o produto. Sobre o método de dissolução, pode-se afirmar que: 
Alternativas
Q3341100 Farmácia
No desenvolvimento de um medicamento na forma farmacêutica suspensão oral em veículo aquoso contendo um insumo farmacêutico ativo (IFA) da classe II do sistema de classificação biofarmacêutica, foram produzidos três lotes experimentais sendo cada lote produzido com o IFA de diferentes fabricantes. O Dossiê de Insumo Farmacêutico Ativo (DIFA) dos três fabricantes apresenta a informação de que o IFA é uma forma hidratada e apresenta informações em relação à posição dos picos de difração em 2 teta. Estão descritos no DIFA do fabricante A picos de difração em 5,5°, 7,2°, 12,8°, 15,7° e 21,4° com a análise feita com radiação de cobalto (λ=1,7890 Å), no do fabricante B em 5,5°, 7,4°, 12,6° e 21,4° com a análise feita com radiação de cobre (λ =1,5406 Å) e no do fabricante C em 2,5°, 11,4°, 17,6°, 18,2°, 19,1° e 24,3° com a análise feita com radiação de cobre (λ =1,5406 Å). Considerando o exposto, observe as afirmativas abaixo:
I – Os IFAs dos fabricantes A e B apresentam a mesma forma sólida.
II – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes B e C podem apresentar diferentes graus de hidratação ou são polimorfos do hidrato de mesma estequiometria.
III – A titulação Karl-Fisher permite a diferenciação da água de superfície e da água e incorporada na estrutura cristalina do hidrato, auxiliando na seleção da forma sólida para o desenvolvimento do produto.
IV – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes A, B e C podem ser selecionados para o desenvolvimento do produto, pois, já que as propriedades físico-químicas dos IFAs são as mesmas não haverá diferenças no desempenho da formulação.
V – É importante a avaliação da interconversão entre as formas sólidas do IFA, uma vez que, em suspensão, pode ocorrer a transição para a forma estável, resultando em crescimento cristalino e uma distribuição de tamanho de partícula indesejada.
VI – Nos casos de as diferenças nas formas sólidas apresentarem impacto no desempenho do produto, é importante monitorar possíveis interconversões durante o prazo de validade, por meio de técnicas capazes de discriminar formas cristalinas diferentes, tais como calorimetria diferencial exploratória, difração de raios X de pó e cromatografia líquida de alta eficiência.
Das afirmativas acima:
Alternativas
Q3341099 Farmácia

O teste de adequação do sistema (SST) é usado para verificar se o sistema de medição e as operações analíticas associadas ao procedimento analítico são adequados para a finalidade pretendida durante o período de análise e permitem a detecção de desempenho inaceitável. Observe as afirmativas a seguir em relação ao SST para métodos analíticos.


I – O SST não depende do tipo do procedimento analítico.


II – Os componentes do SST devem ser selecionados com base em avaliação de riscos bem como o conhecimento e a compreensão dos dados de desenvolvimento analítico.


III – O número de pratos teóricos, a relação sinal-ruído e o fator de simetria podem ser usados como parâmetros de SST para métodos por cromatografia líquida de alta eficiência.


IV – Nenhuma análise de amostra é aceitável, a menos que a adequação do sistema tenha sido demonstrada.


V – Para métodos de teor por cromatografia líquida de alta eficiência, quando um requisito de desvio padrão relativo é especificado igual ou inferior a 2,0%, o cálculo deve ser baseado em dados de três injeções replicadas do analito, conforme requisitos farmacopeicos.


Das afirmativas acima:

Alternativas
Q3341097 Farmácia
Foi iniciado o desenvolvimento de um medicamento na forma farmacêutica comprimidos contendo um insumo farmacêutico ativo na forma sólida monoidratada. A literatura científica apresentava evidências de possíveis transições de fase do monoidrato e, com isso, foi iniciado um estudo para avaliar a estabilidade do estado sólido do insumo em condições de estresse (70 C por 2 dias) e para avaliar o papel desempenhado pela formulação e pela embalagem na estabilidade do medicamento. Houve alteração total da estrutura cristalina do monoidrato para o sólido amorfo na matéria-prima e nos comprimidos armazenados fora da embalagem primária. Os comprimidos mantidos na embalagem primária durante todo o tempo permaneceram com a estrutura cristalina do monoidrato não alterada. Sobre o estudo em questão, pode-se afirmar que:
Alternativas
Q3341095 Farmácia
Foi realizado o desenvolvimento de um método para análise de tamanho de partícula de um insumo farmacêutico ativo por difração laser utilizando dispersão por via úmida. Com as mesmas condições do método, quando analisadas amostras de matérias-primas do insumo, foi observada uma alta variabilidade nos resultados. Com isso, foi necessária uma otimização do método. Para essa otimização podem ser considerados os seguintes fatores, como possíveis fontes de variabilidade:
I – Meio dispersante.
II – Concentração da amostra.
III – Pureza química do padrão de referência.
IV – Faixa de obscuração.
Das afirmativas acima: 
Alternativas
Q3341091 Farmácia
A figura abaixo apresenta as curvas de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e de análise termogravimétrica (TGA) de duas formas sólidas de um insumo farmacêutico ativo (IFA). Sobre a fi gura, pode-se afirmar que:
Imagem associada para resolução da questão
Alternativas
Q3341090 Farmácia
A figura abaixo apresenta os padrões experimentais de difração de raios X de pó (DRXP) de 5 amostras (A1, A2, A3, A4 e A5), obtidos nas mesmas condições de análise, de um insumo farmacêutico ativo (IFA). A partir destes resultados, pode-se interpretar que:
Imagem associada para resolução da questão
Alternativas
Q3341086 Farmácia
A técnica de cromatografia em camada delgada pode ser utilizada para a identificação de fármacos e de suas substâncias relacionadas. Sobre essa técnica, avalie se são verdadeiras (V) ou falsas (F) as afirmações a seguir:
I- o princípio da análise de cromatografia em camada delgada baseia-se no fato de que as moléculas sob investigação são transportadas pela fase móvel e se movem através da fase estacionária em taxas variáveis.
II- quanto menor for a afinidade da molécula sob investigação com a fase estacionária, maior será o seu deslocamento na placa cromatográfica.
III- quanto maior for a afinidade da molécula sob investigação com a fase estacionária, maior será o seu deslocamento na placa cromatográfica.
IV- a cromatografia de camada delgada é empregada apenas para análises qualitativas de fármacos e de suas substâncias relacionadas. Uma vez que as moléculas de interesse permanecem aderidas à fase estacionária, sua quantificação não é possível.
A ordem correta, de cima para baixo, é:
Alternativas
Q3341085 Farmácia
Sobre a técnica de difração de raios X para a caracterização de fármacos é INCORRETO afirmar que:
Alternativas
Q3341051 Farmácia
Uma das análises fundamentais na avaliação de ingredientes farmacêuticos é a avaliação de impurezas. Um desafio especial é a determinação de substâncias relacionadas, visto que na maioria das vezes há uma relação estrutural muito forte com o fármaco, tornando a separação cromatográfica complexa. Um exemplo interessante é a cetirizina (CTZ), antagonista H1 mostrada abaixo. A CTZ tem sete relacionados principais, sendo mostrados abaixo quatro relacionados, as substâncias de (A), (D), (F) e (G). O cromatograma mostrado abaixo corresponde à injeção de MR da CTZ e de todos os relacionados. As condições cromatográficas específicas foram as do uso de coluna C18, gradiente acetonitrila água, com detecção por arranjo de diodos. A CTZ corresponde ao pico (4).:
Imagem associada para resolução da questão

A correlação entre as substâncias (A), (D), (F) e (G) e os picos assinalados no cromatograma é:
Alternativas
Q3341043 Farmácia

Leia o texto abaixo e responda à questão.


Durante uma inspeção em uma farmácia de manipulação foram encontrados vários frascos, rotulados com códigos. Documentos apreendidos durante a inspeção sugerem que a farmácia codificou várias substâncias psicoativas, que são comumente utilizadas em fórmulas para emagrecimento. As substâncias mais prováveis, segundo esses documentos, são mostradas abaixo. Os frascos foram apreendidos e encaminhados ao laboratório oficial para a identificação. Inicialmente todas as amostras foram analisadas por infravermelho (IV), sendo em seguida analisadas por espectroscopia de massa por infusão direta numa fonte de impacto de elétrons. As substâncias que foram identificadas foram analisadas por cromatografia a líquido de alta eficiência (Clae) para a determinação do teor.



Uma das substâncias apresentou o espectro de infravermelho mostrado abaixo. A comparação com dados da biblioteca espectral do equipamento permitiu a identificação:

Imagem associada para resolução da questão
De acordo com esse espectro essa é a substância:
Alternativas
Q3339675 Farmácia
No desenvolvimento de um medicamento na forma farmacêutica suspensão oral em veículo aquoso contendo um insumo farmacêutico ativo (IFA) da classe II do sistema de classificação biofarmacêutica, foram produzidos três lotes experimentais sendo cada lote produzido com o IFA de diferentes fabricantes. O Dossiê de Insumo Farmacêutico Ativo (DIFA) dos três fabricantes apresenta a informação de que o IFA é uma forma hidratada e apresenta informações em relação à posição dos picos de difração em 2 teta. Estão descritos no DIFA do fabricante A picos de difração em 5,5°, 7,2°, 12,8°, 15,7° e 21,4° com a análise feita com radiação de cobre (λ =1,5406 Å), no do fabricante B em 5,5°, 7,3°, 12,7°, 15,8° e 21,4° com a análise feita com radiação de cobre (λ =1,5406 Å) e no do fabricante C em 2,5°, 11,4°, 17,6°, 18,2°, 19,1° e 24,3° com a análise feita com radiação de cobalto (λ=1,7890 Å). Considerando o exposto, observe as afirmativas abaixo:
I – É plausível afirmar que o IFA do fabricante B apresenta a mesma forma sólida do fabricante A, não sendo possível garantir que ambos contêm uma única forma sólida, uma vez que os padrões de difração de raios X não foram apresentados.
II – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes B e C podem apresentar diferentes graus de hidratação ou são polimorfos do hidrato de mesma estequiometria.
III – A titulação Karl-Fisher não permite a diferenciação da água de superfície e da água e incorporada na estrutura cristalina do hidrato.
IV – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes A, B e C podem ser selecionados para o desenvolvimento do produto, pois, já que as propriedades físico-químicas dos IFAs são as mesmas não haverá diferenças no desempenho da formulação.
V – É importante a avaliação da interconversão entre as formas sólidas do IFA, uma vez que, em suspensão, pode ocorrer a transição para a forma estável, resultando em crescimento cristalino com consequente alteração na distribuição do tamanho das partículas, o que pode afetar a estabilidade física da suspensão.
Das afirmativas acima:
Alternativas
Q3339671 Farmácia
Os métodos espectroscópicos desempenham um papel fundamental na análise de medicamentos, permitindo a identificação e a quantificação de fármacos e outras substâncias nas matérias-primas e no produto acabado. Sobre as técnicas espectroscópicas para identificação e quantificação de insumos farmacêuticos ativos, é correto afirmar que:
Alternativas
Q3339668 Farmácia
A figura abaixo apresenta os padrões experimentais de difração de raios X de pó (DRXP) de 5 amostras (A1, A2, A3, A4 e A5), obtidos nas mesmas condições de análise, de um insumo farmacêutico ativo (IFA). A partir destes resultados, pode-se interpretar que:

Imagem associada para resolução da questão
Alternativas
Respostas
81: E
82: A
83: C
84: B
85: D
86: X
87: E
88: B
89: C
90: B
91: C
92: E
93: B
94: E
95: B
96: D
97: A
98: C
99: D
100: B