Questões de Concurso
Sobre química analítica e espectroscopia em farmácia
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I – Os IFAs dos fabricantes A e B apresentam a mesma forma sólida.
II – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes B e C podem apresentar diferentes graus de hidratação ou são polimorfos do hidrato de mesma estequiometria.
III – A titulação Karl-Fisher permite a diferenciação da água de superfície e da água e incorporada na estrutura cristalina do hidrato, auxiliando na seleção da forma sólida para o desenvolvimento do produto.
IV – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes A, B e C podem ser selecionados para o desenvolvimento do produto, pois, já que as propriedades físico-químicas dos IFAs são as mesmas não haverá diferenças no desempenho da formulação.
V – É importante a avaliação da interconversão entre as formas sólidas do IFA, uma vez que, em suspensão, pode ocorrer a transição para a forma estável, resultando em crescimento cristalino e uma distribuição de tamanho de partícula indesejada.
VI – Nos casos de as diferenças nas formas sólidas apresentarem impacto no desempenho do produto, é importante monitorar possíveis interconversões durante o prazo de validade, por meio de técnicas capazes de discriminar formas cristalinas diferentes, tais como calorimetria diferencial exploratória, difração de raios X de pó e cromatografia líquida de alta eficiência.
Das afirmativas acima:
O teste de adequação do sistema (SST) é usado para verificar se o sistema de medição e as operações analíticas associadas ao procedimento analítico são adequados para a finalidade pretendida durante o período de análise e permitem a detecção de desempenho inaceitável. Observe as afirmativas a seguir em relação ao SST para métodos analíticos.
I – O SST não depende do tipo do procedimento analítico.
II – Os componentes do SST devem ser selecionados com base em avaliação de riscos bem como o conhecimento e a compreensão dos dados de desenvolvimento analítico.
III – O número de pratos teóricos, a relação sinal-ruído e o fator de simetria podem ser usados como parâmetros de SST para métodos por cromatografia líquida de alta eficiência.
IV – Nenhuma análise de amostra é aceitável, a menos que a adequação do sistema tenha sido demonstrada.
V – Para métodos de teor por cromatografia líquida de alta eficiência, quando um requisito de desvio padrão relativo é especificado igual ou inferior a 2,0%, o cálculo deve ser baseado em dados de três injeções replicadas do analito, conforme requisitos farmacopeicos.
Das afirmativas acima:
I – Meio dispersante.
II – Concentração da amostra.
III – Pureza química do padrão de referência.
IV – Faixa de obscuração.
Das afirmativas acima:
I- o princípio da análise de cromatografia em camada delgada baseia-se no fato de que as moléculas sob investigação são transportadas pela fase móvel e se movem através da fase estacionária em taxas variáveis.
II- quanto menor for a afinidade da molécula sob investigação com a fase estacionária, maior será o seu deslocamento na placa cromatográfica.
III- quanto maior for a afinidade da molécula sob investigação com a fase estacionária, maior será o seu deslocamento na placa cromatográfica.
IV- a cromatografia de camada delgada é empregada apenas para análises qualitativas de fármacos e de suas substâncias relacionadas. Uma vez que as moléculas de interesse permanecem aderidas à fase estacionária, sua quantificação não é possível.
A ordem correta, de cima para baixo, é:
A correlação entre as substâncias (A), (D), (F) e (G) e os picos assinalados no cromatograma é:
Leia o texto abaixo e responda à questão.
Durante uma inspeção em uma farmácia de manipulação foram encontrados vários frascos, rotulados com códigos. Documentos apreendidos durante a inspeção sugerem que a farmácia codificou várias substâncias psicoativas, que são comumente utilizadas em fórmulas para emagrecimento. As substâncias mais prováveis, segundo esses documentos, são mostradas abaixo. Os frascos foram apreendidos e encaminhados ao laboratório oficial para a identificação. Inicialmente todas as amostras foram analisadas por infravermelho (IV), sendo em seguida analisadas por espectroscopia de massa por infusão direta numa fonte de impacto de elétrons. As substâncias que foram identificadas foram analisadas por cromatografia a líquido de alta eficiência (Clae) para a determinação do teor.

De acordo com esse espectro essa é a substância:
I – É plausível afirmar que o IFA do fabricante B apresenta a mesma forma sólida do fabricante A, não sendo possível garantir que ambos contêm uma única forma sólida, uma vez que os padrões de difração de raios X não foram apresentados.
II – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes B e C podem apresentar diferentes graus de hidratação ou são polimorfos do hidrato de mesma estequiometria.
III – A titulação Karl-Fisher não permite a diferenciação da água de superfície e da água e incorporada na estrutura cristalina do hidrato.
IV – Considerando a informação do DIFA que os IFAs são hidratos, os fabricantes A, B e C podem ser selecionados para o desenvolvimento do produto, pois, já que as propriedades físico-químicas dos IFAs são as mesmas não haverá diferenças no desempenho da formulação.
V – É importante a avaliação da interconversão entre as formas sólidas do IFA, uma vez que, em suspensão, pode ocorrer a transição para a forma estável, resultando em crescimento cristalino com consequente alteração na distribuição do tamanho das partículas, o que pode afetar a estabilidade física da suspensão.
Das afirmativas acima: