O leite é constituído principalmente de água, em uma proporção muito menor de micelas de proteínas, micelas de lipídios, componentes inorgânicos e da lactose, que é um carboidrato. O teor de sólidos do leite tem uma importância fundamental na caracterização desse alimento. Essa análise é realizada adicionando-se 1 mL de leite a um frasco tarado. O peso do frasco mais a amostra é então registrado. O líquido é cuidadosamente evaporado em uma placa de aquecimento e posteriormente o frasco é transferido para uma estufa à 105ºC até peso constante. Na tabela abaixo são mostrados os resultados para uma amostra de leite:  



É correto afirmar que o teor de sólidos dessa amostra de leite é:

Abaixo é mostrado um cromatograma de uma amostra de cetirizina, e as substâncias relacionadas. A integração correta dos picos é importante, pois os limites de relacionados são estreitos:

Sobre a integração dos picos dos relacionados nesse cromatograma, pode-se dizer que:

Observando-se o cromatograma da questão anterior pode-se verificar que a separação é muito crítica na análise de substâncias relacionadas. Para alcançar esse resultado, muitas vezes longos tempos de análise são necessários. Uma medida que se pode tomar para tentar reduzir esse tempo de análise é:

Uma das análises fundamentais na avaliação de ingredientes farmacêuticos é a avaliação de impurezas. Um desafio especial é a determinação de substâncias relacionadas, visto que na maioria das vezes há uma relação estrutural muito forte com o fármaco, tornando a separação cromatográfica complexa. Um exemplo interessante é a cetirizina (CTZ), antagonista H1 mostrada abaixo. A CTZ tem sete relacionados principais, sendo mostrados abaixo quatro relacionados, as substâncias de (A), (D), (F) e (G). O cromatograma mostrado abaixo corresponde à injeção de MR da CTZ e de todos os relacionados. As condições cromatográficas específicas foram as do uso de coluna C18, gradiente acetonitrila água, com detecção por arranjo de diodos. A CTZ corresponde ao pico (4).:


A correlação entre as substâncias (A), (D), (F) e (G) e os picos assinalados no cromatograma é:

Os registros dos resultados são fundamentais, pois permitem rastrear todo o trabalho que levou à emissão do laudo de análise. Sobre os registros dos resultados de análises, pode-se afirmar que:

Para a realização da análise teor de produtos farmacêuticos por Clae é fundamental avaliar a adequação do sistema analítico. É correto afirmar sobre a avaliação de adequação de sistema, no caso específico das cinco substâncias apreendidas na farmácia de manipulação que: 

Após a identificação de cada uma das amostras, as substâncias foram analisadas por Clae. O objetivo foi avaliar o teor de componente ativo em cada uma das amostras. A Clae é uma técnica muito utilizada nos laboratórios que analisam medicamentos, sendo o detector um componente fundamental nesse sistema de análise. Leia as afirmativas abaixo, sobre os detectores utilizados na análise de medicamentos por Clae:

1. O detector de índice de refração é universal, apesar de apresentar restrições de sensibilidade e ao uso de gradiente no processo de separação.

2. O detector de arranjo de diodos não é universal, porém é muito utilizado, devido às informações espectrais que fornece.

3. O detector de aerossol carregado é considerado universal, porém não fornece dados espectrais sobre os picos detectados.

Sobre as afirmativas acima, é correto afirmar que:

Os ensaios de identificação têm, como a espectroscopia no infravermelho utilizada na identificação das substâncias mostradas, exigências de validação muito diferentes dos ensaios de quantificação. Das figuras de mérito, a mais importante na avaliação de tipo de ensaios é:

O espectro de massa mostrado abaixo foi obtido de uma das amostras, sendo caracterizado com a substância (5). Nesse caso o íon molecular apresentou características bastante distintas: 


Essas características devem-se:

Uma das amostras apresentou o espectro de massa mostrado abaixo. A consulta a uma biblioteca espectral identificou essa amostra como a substância (5). Um dado que chama a atenção nesse espectro é o fragmento mais intenso que é observado:

Sobre esse fragmento podemos dizer que é:

Uma das amostras analisadas apresentou no espectro de infravermelho uma banda de média intensidade próxima a 2250cm-1, permitindo sua diferenciação das demais substâncias. Essa amostra corresponde à substância:

Uma das substâncias apresentou o espectro de infravermelho mostrado abaixo. A comparação com dados da biblioteca espectral do equipamento permitiu a identificação:


De acordo com esse espectro essa é a substância:

Uma empresa farmacêutica pretende registrar um fitoterápico cuja composição apresenta um teor elevado de flavonoides. A autoridade sanitária pode solicitar que seja realizada a uma análise para a concessão do registro desse produto. Segundo a legislação vigente, essa análise será feita no laboratório oficial, na modalidade de:

 O coeficiente de correlação (R2) entre a concentração das soluções de MR de 2,3´-DHF e as absorbâncias encontradas foi de 0,99986. O valor do R2 é um dos parâmetros utilizados para avaliar se a análise foi adequada. Sobre esse valor pode-se dizer que:

A análise quantitativa da 2,3´-DHF por espectrometria foi feita da seguinte forma. Cinco diluições de um MR da 2,3´-DHF foram preparadas em triplicata e lidas no espectrofotômetro. As médias das leituras observadas foram plotadas contra as concentrações das soluções, obtendose a correlação mostrada abaixo. As absorbâncias de três amostras de 2,3´-DHF foram 0,335; 0,344; 0,341. A concentração esperada nessas soluções é 120 µg/mL. A concentração aproximada da solução de 2,3´DHF é:

Abs = 0,0026C + 0,0405

Onde Abs é a absorbância e C é a concentração em µg/mL

 Uma das principais aplicações da espectrofotometria é a análise quantitativa. Para essa finalidade, deve ser escolhido o comprimento de onda correto, para alcançar a maior sensibilidade e especificidade possíveis. Levando esses fatores em consideração, o melhor comprimento de onda para a análise da 2,3´DHF em pH 5,0 é:

Abaixo são mostrados dois espectros da 2,3´-DHF no ultravioleta visível. O espectro da direita corresponde a 2,3´- DHF em metanol, com 0,1% de NaOH. À esquerda é mostrado o espectro da 2,3´- DHF em metanol , com 0,1% HCl:

A diferença entre os dois espectros decorre de um efeito:

O espectrofotômetro no ultravioleta visível foi o equipamento utilizado para a realização dos espectros mostrados na figura. Leia as observações sobre o espectrofotômetro:

1. O espectrofotômetro deve ser calibrado para seu uso, de acordo com o sistema de qualidade.

2. Usualmente a leitura das amostras é realizada em cubetas, sendo que as fabricadas em vidro podem ser utilizadas para qualquer tipo de amostra.

3. Devido à ótica e à eletrônica muito sensíveis, espectrofotômetros devem ser instalados em ambientes controlados em relação a vibrações e temperatura.

É CORRETO afirmar que:

A espectroscopia no ultravioleta e no visível é uma técnica bastante útil no estudo de flavonoides. O fundamento dessa técnica é a medida:

A solução 0,1 M de NaOH usada na determinação do pKa deve ser fatorada para seu uso. O padrão primário utilizado nessa fatoração é o biftalato de potássio (BFK). Realizando o procedimento em triplicata, utilizou-se uma massa média de 204 mg de BFK, foram gastos na média 10,2 mL de solução. O fator de correção dessa solução é:

Fórmula BFK: C8H5O4K