A química analítica está presente em diversas áreas do conhe...
Na determinação de resíduos de compostos orgânicos tóxicos em amostras ambientais, é primordial a validação do método analítico para se obterem resultados confiáveis. A esse respeito, assinale a alternativa correta.
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Tema Central: A questão aborda a validação de métodos analíticos na determinação de resíduos de compostos orgânicos tóxicos em amostras ambientais, com foco em técnicas de cromatografia gasosa.
Justificativa da Alternativa Correta - Alternativa A: Em cromatografia gasosa, o efeito matriz refere-se à influência que outros componentes da amostra (a matriz) têm sobre a medição do analito de interesse. Preparar a curva analítica na própria matriz é uma prática comum para minimizar esse efeito. Ao calibrar o equipamento usando a mesma matriz da amostra em análise, as interferências são mais bem controladas, garantindo resultados mais precisos e confiáveis.
Análise das Alternativas Incorretas:
Alternativa B: O limite de detecção (LD) é a menor concentração de um analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada. A definição correta seria que o LD é a concentração mínima que pode ser detectada, não quantificada. A quantificação é feita a partir do limite de quantificação (LQ).
Alternativa C: O sulfato de sódio é frequentemente usado no preparo de amostras para remover água, não compostos orgânicos interferentes. Ele é um agente dessecante que ajuda a secar a amostra antes da análise, mas não tem a função de remover interferentes orgânicos.
Alternativa D: Uma curva de calibração é usada para determinar a concentração de analitos na amostra, não para escolher o comprimento da coluna cromatográfica. O comprimento da coluna é escolhido com base em outros critérios, como a separação desejada e o tempo de análise.
Alternativa E: O estudo de recuperação avalia a eficiência do método analítico na recuperação do analito de interesse após a preparação da amostra, e não a qualidade da separação. A separação dos analitos é avaliada por parâmetros como a resolução e a seletividade.
Essas explicações ajudam a entender por que a alternativa A é a correta e as outras são inadequadas. Ao abordar questões de química analítica, é essencial compreender os conceitos e as práticas laboratoriais comuns para garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados.
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Comentários
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Vi esse trabalho na internet que fala sobre isso: "http://locus.ufv.br/bitstream/handle/123456789/206/texto%20completo.pdf?sequence=1&isAllowed=y"
Curva analítica da matriz, página 14 do trabalho.
(a) Correta.
(b) Errada. Limite de detecção é a menor concentração que é detectada, mas nem sempre é quantificada.
(c) Errada. A adição do sulfato de sódio é utilizada para facilitar a remoção dos compostos de interesse, uma vez que ocorre a redução das pontes de hidrogênio entre os analitos e a amostra, pelo sequestro de moléculas de água para hidratar o sal.
(d) Errada. Curva de calibração serve para quantificação de um analito, e não para escolher o comprimento da coluna cromatográfica, ela é montada com base na área x concentração.
(e) Errada. Recuperação serve para avaliar a qualidade de EXTRAÇÃO de um analito, e não separação.
Efeito matriz ocorre quando substâncias extraídas da matriz:
✓Alteram o formato do pic0
✓Causam aumento ou diminuição do sinal analítico
Estratégias para minimizar/controlar o efeito matriz
➢Preparar a curva no extrato da matriz (matrix-matched calibration)
➢Melhorar o clean-up
➢Utilizar surrogates e padrões internos
➢Utilizar analitos protetores
Efeito matriz x seletividade: A seletividade lida com interferências cujo sinal se sobrepõe ao sinal do analito. Por outro lado, os compostos que produzem efeito da matriz podem não ser visíveis, de modo que um método que “parece” ser seletivo pode ser afetado pela supressão ou aumento do sinal analítico.
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