Os métodos calorimétricos, usualmente referidos pelo termo análise térmica, incluem um grupo de técnicas em que uma propriedade física é medida como função do tempo ou da temperatura, enquanto o objeto de investigação é submetido a um programa controlado de temperatura. Entre as informações de interesse farmacêutico que podem ser obtidas por estas técnicas, destacam-se a avaliação da pureza, grau de hidratação, compatibilidades, termoestabilidade e identidade. Baseando-se nestas informações e em seus conhecimentos sobre o assunto, avalie as afirmativas a seguir:
I. A termogravimetria é uma técnica de análise térmica em que se avalia perda ou ganho de massa da amostra em função da temperatura sob determinadas condições atmosféricas e sob programa controlado de temperatura. II. A análise térmica diferencial, da mesma forma que a termogravimetria, avalia a variação de massa de uma amostra perante um padrão de referência inerte. III. A calorimetria exploratória diferencial avalia a diferença energética que é fornecida a uma substância em análise em comparação com um padrão inerte. IV. A análise térmica tem-se mostrado muito útil na determinação de águas de hidratação. Na análise térmica, o processo de desolvatação caracteriza-se como exotérmico, podendo ocorrer de forma singular a liberação do solvente em uma dada temperatura ou multifásica pela liberação gradual em uma série de temperaturas.

Os métodos espectroscópicos são caracterizados pelo produto da interação matéria e energia eletromagnética. A sensibilidade e seletividade destes métodos dependem tanto da concentração da amostra como da estrutura química e intensidade ou freqüência de energia utilizada. Baseando-se em seus conhecimentos sobre este tema, julgue as afirmativas apresentadas a seguir:
I. No que diz respeito à concentração, invariavelmente, tem-se uma relação direta e proporcional. Já a estrutura molecular da substância analisada define a freqüência de maior absorção e, além de se relacionar à sensibilidade, pode conferir ao método seletividade. II. Quando se usa a espectrofotometria como processo de medida, basicamente estão sendo empregadas as propriedades dos átomos e moléculas de absorver e emitir energia eletromagnética em uma das muitas áreas do espectro eletromagnético. III. Segundo a Lei de Lambert, a transmitância depende do valor absoluto da luz incidente e a fração desta, que é absorvida por um meio, é proporcional à espessura do meio atravessado e dependente da intensidade da luz incidente. IV. A correlação entre energia e concentração veio da Lei de Beer, que estabeleceu que, quando a energia radiante atravessa uma solução, a quantidade de energia transmitida diminui, exponencialmente, com o aumento da concentração da solução. V. Além da absorbância, a constante denominada absortividade é bastante explorada em cálculos de doseamento e pode apresentar variações como absortividade molar e extinção específica.

O método cromatográfico destaca-se entre diversos métodos de análise como um dos mais satisfatórios no que diz respeito a resultados e mais rico em número de variadas técnicas. Em sua expressão mais simples, podemos definir a cromatografia como um processo de análise imediata por migração diferencial dos componentes de uma mistura, dentro do sistema cromatográfico. Baseando-se em seus conhecimentos sobre este tema, julgue as afirmativas apresentadas a seguir:
I. Sistema cromatográfico é o conjunto formado pela mistura a ser analisada, pela fase estacionária e pela fase móvel. A fase estacionária é o meio constituído ou suportado por um sólido poroso, cuja função é reter os solutos. A fase móvel é o solvente, neste caso chamado de eluente, que flui através da fase estacionária, e tem como função deslocar os solutos. II. No sistema cromatográfico, a mistura de solutos é levada a migrar através da fase estacionária, por meio de fluxo constante da fase móvel, sendo a diferença de velocidade de migração provocada por processo de competição pelo soluto, entre as duas fases, em função de uma dada propriedade. III. Por migração diferencial, entende-se que qualquer propriedade que permita o estabelecimento de equilíbrio de concentração dos componentes da mistura de solutos nas duas fases, em grau distinto para cada um deles, pode ser utilizada como propriedade cromatográfica separativa, isto é, em função dela, os vários componentes da mistura migrarão com velocidades diferentes através da fase estacionária do sistema. IV. A denominação fase normal refere-se ao sistema cromatográfico com fase estacionária polar e fase móvel apolar, em contraposição à fase reversa, quando se usa fase estacionária apolar e fase móvel polar. V. A denominação fase ligada aplica-se ao tipo de cromatografia na qual a fase estacionária é formada pelo revestimento de micropartículas de sílica e é constituído de substância orgânica polar quimicamente ligada ao material do suporte.

Uma amostra de comprimidos de paracetamol foi analisada por CLAE utilizando os dados da equação da reta padrão, previamente analisado. A partir de um pool de 20 comprimidos de 200 mg de paracetamol, foi pesada uma quantidade de pó contendo 125 ± 10 mg do ativo e avolumada a 250 mL com ácido acético 0,05 M. Filtrou-se esta solução e retirou-se uma alíquota de 25,0 mL, que foi levada a um balão volumétrico de 100 mL e avolumada com ácido acético 0,05 M. Em seguida, foi retirada uma alíquota de 10 mL do extrato diluído, que foi então avolumado a 100 mL com ácido acético 0,05 M. 

Dados:
Peso de 20 comprimidos = 8,1894g; Pesada do triturado de comprimidos retirado para análise = 250 mg; Peso de paracetamol padrão utilizado na análise = 126,1 mg  Área do pico obtido a partir da análise dos comprimidos = 45205. 
Equação da reta: Y = 35656,6 X + 80,8 

De acordo com os dados fornecidos acima, o percentual de paracetamol nos comprimidos em relação ao declarado é de: 

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. 
Considerando os cuidados básicos que devem ser tomados na fotometria de chama, assinale a alternativa incorreta: