A gestão da qualidade aplicada às BPL visa à excelência analítica, combinando rigor técnico, documentação precisa e adesão a normas internacionais para resultados confiáveis e reprodutíveis. Assim como as medidas de massas, as determinações de volume requerem cuidados adequados para produzir bons resultados.
Enumere a COLUNA II de acordo com a COLUNA I, relacionando cada regra geral das boas práticas de laboratório ao uso correto de vidrarias volumétricas.

COLUNA I
1. Seleção
2. Condições do equipamento
3. Calibração
4. Registros de resultados

COLUNA II
(    ) Deve-se selecionar um dispositivo com volume e nível de confiabilidade compatíveis com o necessário em seu método analítico.
(    ) Deve-se inspecionar a vidraria antes de usá-la. Não utilizar qualquer material que apresente rachaduras ou lascas.
(    ) Para os equipamentos que tenham marcas de referência para medições de volume, deve-se examinar o nível de seu líquido e as marcas calibradas na altura dos olhos.
(    ) Deve-se conheça as propriedades do equipamento volumétrico como a classe (A ou B) e a função (conter, dispensar ou dispersar).

Assinale a sequência correta

Conforme os requisitos gerais para a competência de laboratório de ensaio e calibração, segundo a norma ABNT 17025/2017, considere as afirmativas sobre as condições ideais de estrutura de laboratório químico.
I. O laboratório deve definir e documentar o conjunto de atividades que está em conformidade com os requisitos da norma. A declaração de conformidade aplica-se apenas ao conjunto dessas atividades, excluindo aquelas providas externamente de forma contínua.
II. O laboratório deve definir sua estrutura organizacional e gerencial, o seu lugar na organização principal e as relações entre a gerência, as operações técnicas e os serviços de apoio.
III. O laboratório deve ter pessoal que, independentemente de outras responsabilidades, tenha a autoridade e os recursos necessários para realizar seus deveres, incluindo, a implementação, manutenção e melhoria do sistema de gestão.
IV. A gerência do laboratório deve assegurar que haja comunicação a respeito da eficácia do sistema de gestão e sobre a importância de atender aos requisitos dos clientes e outros requisitos.
Conforme a Norma são corretas as afirmativas:

A análise elementar é uma técnica analítica utilizada para determinar a composição de certos elementos em amostras orgânicas e inorgânicas. Essa técnica é amplamente empregada em química, farmácia, ciências dos materiais, indústrias, etc. Como todas as técnicas instrumentais, a análise elementar tem vantagens e limitações.
Enumere a COLUNA II de acordo com a COLUNA I relacionando a técnica específica de análise elementar a uma de suas respectivas limitações.

COLUNA I
1. CHNS/O (Análise Elementar de Carbono, Hidrogênio, Nitrogênio, Enxofre e Oxigênio)
2. XRF (Análise por Fluorescência de Raios X)
3. ICP-MS (Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado)
4. OES (Espectroscopia de Emissão Óptica)

COLUNA II
(    ) Pouco sensível a elementos leves.
(    ) Requer calibração constante com padrões orgânicos.
(    ) Dificuldade em analisar certos não metais.
(    ) Interferência isobárica. 

Assinale a sequência correta. 

A cromatografia de troca iônica é uma técnica de cromatografia líquida na qual os solutos são separados por sua adsorção a um suporte contendo cargas fixas na superfície. Sobre as fases estacionárias e móveis na cromatografia de troca iônica, assinale a alternativa correta.

Uma separação de álcoois por cromatografia gasosa fornece um pico para o ar em 0,50 min a uma vazão de 12,0 mL/min. O tempo de retenção para o 2-propanol é de 2,50 min.

Nesse sistema de cromatografia o volume de morto e o volume de retenção total de 2-propanol são, respectivamente:

Em um resultado experimental de Química Analítica a análise de cádmio em poeira deu como resultados, em µg/g: 4,3; 4,0; 4,1; 3,2. O analista observou que o resultado de 3,2 µg/g poderia ser uma anomalia nos resultados. No teste Q, o valor tabelado para um conjunto de 4 análises é 0,831.

Como base nessas informações, qual conclusão assertiva o analista poderia ter sobre possível valor anômalo?

Um LIMS, ou Laboratory Information Management System, é um componente essencial da estratégia de transformação digital de um laboratório, que melhora a produtividade e a eficiência laboratoriais, acompanhando os dados associados a amostras, experimentos, fluxos de trabalho e instrumentos.
Sobre a funcionalidade do LIMS avalie as seguintes afirmativas:
I. O LIMS pode automatizar processos e diminuir a manipulação manual de dados.
II. O LIMS pode eliminar erros humanos e gerar resultados mais confiáveis.
III. O LIMS pode monitorar estoque e validade de reagentes
IV. O LIMS pode realizar análises químicas ou ensaios físicos.
São corretas as afirmativas:

O desvio-padrão é uma medida importante para avaliar a dispersão dos dados, indicando a confiabilidade e precisão dos resultados analíticos. A variância da amostra é uma medida estatística que quantifica a dispersão dos dados em torno da média amostral.

Matematicamente a variância da amostra é igual à(ao):

O sucesso da cromatografia por partição requer um equilíbrio adequado entre as forças intermoleculares existentes entre os três participantes no processo de separação: o analito, a fase móvel e a fase estacionária. A figura a seguir ilustra um cromatograma por partição em fase líquida para separação de aditivos de bebidas de refrigerantes. A coluna é 4,6x250 mm recheada com material com fase ligada polar (nitrila).

Considere que os picos são representados pelos seguintes compostos: 

Avalie o cromatograma e os compostos e identifique os picos 1, 2, 3 e 4, respectivamente. 

Os dados hipotéticos a seguir foram obtidos por cromatografia gás-líquido em uma coluna recheada de 40 cm.

Qual é o valor mais próximo da altura média de prato para a coluna, em centímetros?

Existem diversas etapas que podem ser efetuadas para assegurar a exatidão em procedimentos analíticos. Parâmetros como a exatidão e a precisão podem estar limitadas não pela etapa de medida, mas por fatores como amostragem, preparo e calibração.
Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.
(    ) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.
(    ) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.
(    ) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.
(    ) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.
(    ) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.
Assinale a sequência correta

A robustez é a capacidade de um método analítico não ser afetado por pequenas variações, deliberadamente feitas, nos parâmetros de operação. A robustez de um equipamento refere-se à sua capacidade de manter desempenho consistente mesmo sob variações operacionais ou ambientais.
Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:
I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.
II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.
III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.
IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.
V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.
Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?

Sob alguns aspectos, a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) é mais versátil do que a cromatografia com fase gasosa (CG). Sabe-se que a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) tem as seguintes características:
I. Alto poder de resolução.
II. Monitoramento contínuo do eluente.
III. Medidas quantitativas acuradas.
IV. Análises repetitivas e reprodutíveis com a mesma coluna.
V. Separações eficientes dos compostos químicos.
Qual característica citada referente à HPLC é incomum na CG?

Na adição-padrão, quantidades conhecidas de analito são adicionadas à amostra desconhecida. Considere como exemplo de adição-padrão quando um soro contendo Na+ fornece um sinal de 4,27 mV em uma análise de emissão atômica. Então, 5,00 mL de uma solução de NaCl 2,08 mol/L foram adicionados a 95,0 mL do soro. Esse soro contaminado fornece um sinal de 7,98 mV.

Qual a concentração original de Na⁺ no soro, em mol/L?

Um dos detectores mais poderosos para cromatografia gasosa é o espectrômetro de massas. Considere que um analista ficou incumbido, sem informações prévias sobre um espectro, de avaliá-lo, sabendo apenas que era uma molécula simples.

Fonte: SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.

Na avaliação do espectro de massas, o analista fez as seguintes afirmativas.

I. A dominância da razão m/z = 44 indica que esse íon é o mais estável e mais abundante, sugerindo a hipótese de ser o composto CO₂ .

II. O composto é o acetaldeído devido à presença do pico com razão m/z = 28 do CO⁺.

III. Os picos com razões m/z = 16 e m/z = 12, respectivamente, revelam que o espectro de massas tem a presença de fragmentos de íons monoatômicos.

IV. A ausência de picos com razão m/z acima de 44 indica que a amostra é um gás pequeno.

Estão corretas as afirmativas

A contaminação proposital é o método mais comum para avaliação de um de seus parâmetros de mérito para validação de metodologia, pois nem sempre materiais de referência encontram-se disponíveis e um segundo método analítico pode não estar prontamente disponível.

O parâmetro avaliado nesse caso é a:

Dezenas de detectores têm sido investigados e empregados em separações cromatográficas a gás. Os detectores em cromatografia gasosa são componentes essenciais que convertem a presença de analitos em sinais elétricos, permitindo sua identificação e quantificação com alta sensibilidade e seletividade.
Sobre os detectores para cromatografia gasosa, enumere a COLUNA II de acordo com a COLUNA I, relacionando o tipo de detector às respectivas amostras a que são aplicáveis.

COLUNA I
(Tipo de detector)
1. Ionização em chama
2. Condutividade eletrolítica (Hall)
3. Captura de elétrons
4. Espectômetro de massas
5. Termiônico

COLUNA II
(Amostras a que são aplicáveis)
(    ) Compostos halogenados
(    ) Hidrocarbonetos
(    ) Compostos de nitrogênio e fósforo
(    ) Compostos contendo halogênios, enxofre ou nitrogênio
(    ) Ajustável a qualquer espécie

Assinale a sequência correta

O processo de monitoramento do desempenho rotineiro de um método analítico é conhecido como controle de qualidade.
Sobre os requisitos gerais para o controle de qualidade, considere as seguintes afirmativas.
I. No processo de controle de qualidade, o material de controle, ou seja, a substância a ser analisada periodicamente por um método analítico, deve conter o analito de interesse e sua matriz dever ser explicitamente semelhante à amostra analisada.
II. O gráfico de controle é muito importante como requisito, pois, com ele, os resultados obtidos a partir de um material de controle servem para acompanhar o desempenho de um método analítico ao longo do tempo.
III. A construção de um fluxograma é uma ferramenta que serve de auxílio para avaliação de erros. O fluxograma pode mostrar todas as etapas de uma medição e ajudar a identificar possíveis problemas que possam vir a ocorrer em cada uma delas.
IV. Materiais de controle também podem ser produzidos dentro do próprio laboratório, assim como quando se está medindo novos tipos de substâncias ou amostras.
Estão corretas as afirmativas

Um laboratório de Química Analítica estava validando um método espectrofotométrico UV-vis para quantificação de uma substância X de um novo produto alimentício. O método já havia sido aprovado em validações anteriores, mas, após a manutenção do equipamento, os resultados estavam consistentemente subestimados em comparação com o valor de referência certificado.

Nesse contexto, o erro que acompanha os resultados é classificado como:

Considere que um analista construiu uma curva de calibração para determinação de mercúrio. A amostra analisada apresentou uma concentração de Hg de 1,8 µg/L. Considere, também, que a regressão linear para essa curva foi obtida e descrita pela linha pontilhada.

Avaliando os dados obtidos da curva e a concentração da amostra, o analista concluiu que a calibração da sensibilidade é: