Acerca dos métodos espectrométricos e cromatográficos, julgu...
Acerca dos métodos espectrométricos e cromatográficos, julgue o item que se segue.
A principal técnica oficial utilizada para detecção de resíduos de ivermectina em carnes bovinas é a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas.
Gabarito comentado
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Tema central: métodos espectrométricos e cromatográficos aplicados à detecção de resíduos de fármacos em alimentos de origem animal. Para ivermectina (uma lactona macrocíclica, grande, pouco volátil e termolábil), a técnica de referência para monitoramento oficial em carnes é a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC‑MS/MS).
Gabarito: C (certo)
Justificativa: A LC‑MS/MS oferece alta seletividade e sensibilidade (níveis traço), atende aos critérios de confirmação exigidos em controle oficial (pontos de identificação, relações íon/íon, exatidão e precisão) e evita derivatizações necessárias em técnicas de GC para moléculas não voláteis. É o padrão em planos de controle de resíduos (ex.: PNCRC/MAPA no Brasil) e em diretrizes internacionais (Decisão 2002/657/EC e guias SANTE/UE para métodos confirmatórios; Codex Alimentarius para controle de fármacos veterinários). Em rotina, procede-se à extração e limpeza (LLE/SPE ou QuEChERS), separação por LC e detecção por MS/MS em MRM (monitoramento de reações múltiplas), garantindo confirmação inequívoca.
Como pensar na prova: moléculas grandes e termolábeis (como lactonas macrocíclicas) → preferir LC. Necessidade de confirmação regulatória com alta especificidade → MS/MS. Se a alternativa trouxer GC ou detectores óticos simples como “padrão oficial”, desconfie.
Análise da alternativa incorreta (E – errado):
- “Errado” sugeriria que a técnica oficial não é LC‑MS/MS. Isso contraria a prática regulatória moderna.
- HPLC-UV/fluorescência: já foi usada para triagem, mas tem menor seletividade e pode sofrer interferências de matriz, inadequado como método confirmatório oficial.
- GC-MS: a ivermectina é não volátil e termolábil; requer derivatização, o que complica e aumenta incertezas. Por isso, não é a principal via oficial.
Conceitos-chave:
- LC: separa por interações com a fase estacionária em condições suaves, ideal para analitos termolábeis.
- MS/MS (tandem): fragmenta íons pré-selecionados, proporcionando assinaturas específicas (transições MRM).
- MRM: monitora pares precursor→fragmento, aumentando seletividade e sinal/ruído.
Referências recomendadas: Decisão 2002/657/EC e guias SANTE da UE para métodos de resíduos; Codex Alimentarius (resíduos de medicamentos veterinários); PNCRC/MAPA; relatórios do USDA/FSIS e EMA sobre métodos LC‑MS/MS para lactonas macrocíclicas.
Mantenha essa lógica: “resíduo regulado + matriz complexa + necessidade de confirmação = LC‑MS/MS”.
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