No exame de questões de Técnicas de Laboratório, focado na análise por Cromatografia Gasosa de Alta Resolução, é crucial entender o processo e os parâmetros da operação. Vamos ao gabarito comentado da questão proposta.

Alternativa Correta: A - A programação da temperatura do forno da coluna tem três rampas de aquecimento.

A programação da temperatura é um aspecto fundamental em cromatografia gasosa, pois ela afeta diretamente a separação dos compostos. Observando o enunciado, a descrição dada aponta três etapas distintas de aquecimento: de 50 ºC a 180 ºC, de 180 ºC a 230 ºC e, finalmente, de 230 ºC a 380 ºC. Cada uma dessas etapas representa uma rampa de aquecimento, o que justifica a afirmação correta.

Análise das Alternativas Incorretas:

B - Temperatura do injetor on column deve ser ajustada 50 °C acima da temperatura de ebulição do componente menos volátil.

Essa afirmação não é correta porque o enunciado já especifica que o injetor on-column deve acompanhar a temperatura do forno da coluna, não necessitando de ajuste específico em relação à temperatura de ebulição dos componentes.

C - Reagente silanizante serve para adsorver os interferentes.

O reagente silanizante, como o MSTFA mencionado, é usado para derivatização química, que transforma substâncias polares em formas mais voláteis e apolares, facilitando sua detecção, e não para adsorção de interferentes.

D - Padrão interno serve para volatilizar os analitos.

O padrão interno, como a tricaprina no enunciado, é usado para calibração e controle de variáveis experimentais, permitindo uma análise quantitativa mais precisa dos analitos, e não para volatilizá-los.

E - DIC aumenta a sua resposta em função da condutividade térmica dos analitos.

O Detector por Ionização em Chama (DIC) funciona com base na ionização dos compostos orgânicos que passam pela chama, produzindo uma corrente elétrica proporcional à quantidade de carbono presente. Ele não está relacionado à condutividade térmica dos analitos.

Compreender a função de cada componente e parâmetro na cromatografia gasosa é essencial para resolver questões dessa natureza. Essa análise não só destaca a importância da técnica, mas também a precisão necessária para interpretá-la corretamente.

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GABARITO - LETRA A

Analisando a programação da temperatura do forno da coluna:

1. 50 ºC durante 1 min
2. Aquecimento a 15 ºC/min até 180 ºC → (1ª rampa)
3. Aquecimento a 7 ºC/min até 230 ºC → (2ª rampa)
4. Aquecimento a 20 ºC/min até 380 ºC → (3ª rampa)
5. Mantém-se a 380 ºC por 10 min

B) Incorreta – O injetor on-column acompanha a temperatura do forno da coluna, sem necessidade de ajuste adicional para a temperatura de ebulição do componente menos volátil.

C) Incorreta – O reagente MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoracetamida) é um agente de derivatização, utilizado para tornar compostos polares (como glicerol) mais voláteis e compatíveis com a análise cromatográfica, e não para adsorver interferentes.

D) Incorreta – O padrão interno, como a tricaprina, é utilizado para padronizar e corrigir variações na injeção e detecção, mas não tem função de volatilizar os analitos.

E) Incorreta – O Detector por Ionização em Chama (DIC) opera pela queima dos compostos orgânicos, gerando íons que são detectados. Ele não depende da condutividade térmica dos analitos (essa seria a base do Detector de Condutividade Térmica – TCD).