Tanto a cromatografia líquida de alta eficiência quanto a cromatografia gasosa são técnicas cromatográficas poderosas, mas diferem em princípios de separação, aplicações e tipos de amostras analisadas.
Considerando as vantagens atribuídas às duas técnicas cromatográficas, assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.
(    ) A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência permite separar compostos não voláteis e termicamente instáveis.
(    ) A Cromatografia Gasosa permite a interface com espectros de massas.
(    ) A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência pode ser aplicada de forma geral a íons inorgânicos.
(    ) A Cromatografia Gasosa pode analisar compostos não voláteis sem necessidade de derivação.
(    ) A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência é ideal para a separação de compostos altamente voláteis, sem necessidade de modificações no sistema.
Assinale a sequência correta.

Um frasco de reagente de grau químico, aberto recentemente, pode ser utilizado normalmente, com confiança, mas, se o frasco estiver pela metade ou menos do seu conteúdo original, a avaliação do seu grau de pureza depende de como ele está sendo manuseado.

Considerando essa situação, qual das seguintes práticas é incorreta para prevenção de contaminação de reagentes e soluções? 

O biodiesel para ser comercializado deve seguir os parâmetros de qualidade da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis. Dentre esses parâmetros tem-se a estabilidade oxidativa, a qual está relacionada com a dificuldade que o combustível possui em oxidar.

São fatores que favorecem a oxidação do biodiesel, exceto:

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma das primeiras técnicas de análise elementar a ser desenvolvida comercialmente, tendo sido amplamente adotada devido à sua simplicidade e capacidade de análise de metais com grande precisão.

São vantagens da espectrometria de absorção atômica em relação às demais técnicas, exceto:

A calibração de vidrarias é uma etapa essencial na validação de métodos analíticos, pois garante melhor exatidão e precisão dos resultados. O material de vidro volumétrico é calibrado pela medida da massa do líquido (geralmente água destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que é contida no (ou dispensada do) recipiente volumétrico. O quadro a seguir mostra as temperaturas e respectivos volumes corrigidos ocupados por 1,000 g de água, empregando massa padrão de aço inoxidável.

Dado: Uma pipeta de 25 mL dispensa 24,976 g de água pesados empregando-se massas de aço inoxidável.
Considerando o número correto de algarismos significativos, qual a diferença entre o volume dispensado pela pipeta a 25 °C e 20 °C?

As técnicas analíticas têm diferentes graus de sofisticação e seletividade, bem como custos e tempos de análise diferentes. Uma tarefa importante para o analista é selecionar o melhor procedimento para uma dada determinação.
Quanto à escolha dos critérios para selecionar o melhor procedimento, analise os itens a seguir.
I. Interferência de outros constituintes do material.
II. Faixa de concentração a ser utilizada.
III. Quantidade de análises que deve ser efetuada.
IV. Natureza e quantidade de amostras disponíveis.
V. Disponibilidade de equipamentos.
Nesse contexto, qual critério pode comprometer diretamente a exatidão e a confiabilidade dos resultados?

O pH da urina é um dos testes realizados em amostras de atletas. Essa medição garante que as amostras não foram adulteradas para evitar a detecção de substâncias proibidas. Considere que uma solução-padrão tenha uma atividade de íons de hidrogênio de 4,0 (±0,2)×10^-⁸ mol/L.

Qual será o pH e a incerteza associada a esse valor respectivamente?

Dados: log 2 = 0,3; log 3,8 = 0,58; log 4,2 = 0,62. 

Acerca dos métodos de cromatografia líquida de alta eficiência, analise as afirmativas a seguir.
I. Em uma análise conduzida por cromatografia em fase normal, a força eluente da fase móvel constituída de hexano: clorofórmio (40%: 60% v/v) é maior que a de uma fase móvel constituída de hexano: clorofórmio (60%: 40% v/v).
II. Em uma análise conduzida por cromatografia em fase reversa, que emprega uma fase móvel constituída de H₂O: acetonitrila (20%: 80% v/v), os componentes são eluidos com maiores tempos de retenção que a mesma análise que emprega uma fase móvel constituída de H₂O: acetonitrila (40%: 60% v/v).
III. Fases estacionárias constituídas de grupos amino (-NH₂) ou grupo diol [-(CH₂)(OH)CH₂(OH)] são chamadas de fase normal, enquanto fases estacionárias constituídas de grupos octadecil (-C₁₈H₃₇) ou grupo octil (-C₈H₁₇) são chamadas de fase reversa.
IV. Em cromatografia de fase reversa, os componentes menos polares possuem fatores de retenção menores que os componentes mais polares.
V. Em cromatografia de fase normal, os tempos de retenção relativos dos componentes mais polares são maiores que os tempos de retenção relativos dos componentes menos polares.
Dados de índice de polaridade (P’):


Assinale a alternativa que apresenta a quantidade de afirmativas corretas.

Qual a sensibilidade analítica a 1 e a 10 ppm de chumbo, respectivamente? 

Qual é o limite de detecção e quantificação, respectivamente, em ppm?

Os métodos espectroscópicos atômicos são empregados na determinação qualitativa e quantitativa de mais de 70 elementos. Tipicamente, esses métodos podem detectar quantidades de partes por milhão a partes por bilhão e, em alguns casos, concentrações ainda menores. Muitos métodos são empregados para atomizar as amostras para estudos espectroscópicos atômicos.

Em um método de atomização que utiliza centelha elétrica, o tipo de espectroscopia é

A análise elementar de compostos orgânicos requer métodos específicos de decomposição para converter os elementos de interesse em formas quantificáveis. A determinação de enxofre em compostos orgânicos é essencial em diversas áreas e exige métodos precisos de decomposição e análise.

Um método para análise de enxofre conhecido como Método de Parr ou Schöniger consiste no(a)

Com o objetivo de determinar o ácido ascórbico em uma polpa de fruta congelada, um analista procedeu a análise da seguinte maneira:
Homogeneizou 100 mg da polpa em um liquidificador com água ultrapura e ajustou o volume em 200 mL. A solução resultante foi diluída com a fase móvel na proporção de 1:9. Em seguida, a solução foi devidamente filtrada e injetada em um cromatógrafo, onde a separação do analito foi realizada em uma coluna RP-C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 µm de tamanho de partícula). A amostra injetada no sistema cromatográfico foi submetida a uma eluição isocrática empregando um fluxo de 1 mL min-1 com detecção no UV em 215 nm.
Para a construção da curva analítica foi utilizada uma padronização externa, onde a relação sinal x concentração em µg mL^-1 forneceu a seguinte equação de regressão: y = 2,0x + 20,05.
Sabendo que o sinal analítico obtido pelo analista após a injeção da amostra foi 20,07, e considerando as características do analito, assinale a alternativa correta

A seguir, as informações acerca dos Índices de Retenção de Kovats (I) dos compostos 2-pentanona, 1-nitropropano e piridina em três fases estacionárias (FE).

Considerando as informações fornecidas, avalie as afirmativas a seguir.

I. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE Poli(dimetilsiloxano), a 2-pentanona possuirá um fator de retenção maior que o heptano.

II. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE (Difenil)_0,65(dimetil)_0,35-polissiloxano, os três compostos possuirão fatores de retenção menores que o do decano.

III. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE (Biscianopropil)_0,9-(cianopropilfenil)_0,1- polissiloxano, apenas a 2-pentanona possuirá um fator de capacidade menor que o do dodecano.

IV. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE Poli(dimetilsiloxano), os três compostos possuirão fatores de capacidade maiores que o do hexano.

Assinale alternativa que apresenta a quantidade de afirmativas incorretas.

Foi solicitado a um laboratório a análise de Rivaroxabana (RIV) em plasma humano. O analista responsável pela análise preparou um conjunto de padrões e promoveu a separação por cromatografia de partição, empregando o diclofenaco sódico como Padrão Interno (PI), em que se obteve os seguintes tempos de retenção: 7,0 min para RIV e 8,7 min para o PI. Após obter os respectivos tempos de retenção, o analista obteve a seguinte curva analítica:
(Sinal_RIV/SinalPI x concentração em ng L^–1): y = 0,1000x + 0,002
Em seguida, o analista empregou 0,20 mL de plasma humano, em que adicionou 100 µL de PI 250 μgmL⁻¹ e 0,4 mL de um solvente adequado. Após o devido tratamento, o volume foi aferido em 1,0 mL com a fase móvel (FM) e a solução foi injetada no cromatógrafo. Todas as separações foram conduzidas em uma coluna Fenil (APOLAR; 15 cm; 4,6 mm; 5 µm) e uma précoluna ideal. A FM foi constituída de ácido fórmico 0,1% em água (A) e etanol (B). A eluição foi conduzida no modo isocrático, empregando A: B (70: 30). O fluxo da FM foi de 1,5 mL min⁻¹ e o comprimento de onda de detecção no UV foi definido em 254 nm.
Sabendo que os sinais obtidos para RIV e PI foram, respectivamente, 0,401 e 0,5, assinale a afirmativa correta.

Para promover a determinação de benzeno, empregando um cromatógrafo a gás com detector de ionização por chama, um analista conduziu um experimento preliminar, injetando no equipamento uma solução com padrão do analito com concentração 0,08 µg mL^–1 e propanol, usado como Padrão Interno (PI), com concentração 0,02 µg mL^–1. As áreas obtidas foram 4000 e 500, para benzeno e PI, respectivamente. Em seguida, o analista adicionou 5 mL de amostra em 5 mL de solução 0,02 µg mL^–1 de PI, e injetou no cromatógrafo. As áreas obtidas foram 1000 e 100, para benzeno e PI, respectivamente.

Baseado nas informações fornecidas, e considerando as características do analito, assinale a afirmativa correta.

Com objetivo de determinar ácido ursólico em uma preparação de dispersão sólida, um grupo de pesquisadores empregou um cromatógrafo líquido constituído de bomba, detector UV (λ = 203 nm), uma coluna com fase estacionária (FE) (250 mm x d.i. 4,0; 5 µm), protegida por uma coluna de guarda adequada. A fase móvel (FM) foi constituída de água: acetonitrila (12: 88 v/v). As análises foram conduzidas em temperatura ambiente controlada em 25 °C ± 1,0 °C, utilizando uma vazão de 1,0 mL min^-1 e volume de injeção de 20 µL. As amostras foram filtradas em membrana 0,5 µm antes da injeção.
Nessas condições, os pesquisadores obtiveram um tempo de retenção para o analito de 11 minutos e um tempo morto de 2 minutos.
Baseados nas informações fornecidas, assinale a alternativa incorreta.

Analise as afirmativas a seguir sobre os detectores empregados em cromatografia gasosa (CG).
I. O gás hélio é o gás de arraste mais empregado nos DCT, pois tem a segunda maior condutividade térmica entre os gases conhecidos. Assim, quando o analito, misturado ao gás hélio, entra no detector, há um aumento na condutividade térmica do fluxo gasoso.
II. No DCE ou ECD, a amostra eluida da coluna passa sobre uma fonte radioativa emissora de partículas beta. Ao entrar no detector, o gás de arraste é ionizado pelas partículas beta e os elétrons formados são atraídos para o anodo, produzindo uma corrente constante. Quando as moléculas do analito, que possuem afinidade por elétrons, entram no detector, há uma diminuição dessa corrente.
III. O FID ou DIC não é sensível à concentração do analito, mas é sensível à massa. Nesse sentido, uma pequena variação na vazão da fase móvel não afeta de maneira significativa a resposta desse detector.
IV. O espectrômetro de massas é um dos detectores mais poderosos para a CG. As fontes de ionização mais empregadas na CG-MS são as de impacto de elétrons e de ionização química. Os íons gerados são separados nos analisadores, em função dos valores de m/z.
Assinale a alternativa que apresenta a quantidade de afirmativa(s) incorreta(s).