Questões de Concurso Sobre química
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I- Método I: neste método, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos. Nele o sinal de resposta não é aquele do próprio analito, mas sim da razão entre o sinal do analito e o da espécie de referência. Na curva de calibração o eixo y é a razão entre as respostas e o eixo x é a concentração do analito nos padrões. Este método de calibração pode compensar certos tipos de erros se estes influenciam tanto o analito quanto a espécie de referência na mesma proporção.
II- Método II: Neste método de calibração, um padrão, contendo o analito em concentrações conhecidas, é preparado separadamente da amostra. Idealmente, três ou mais dessas soluções-padrão são usadas no processo de calibração. Esse tipo de método de calibração é utilizado para calibrar instrumentos e procedimentos quando não há efeitos de interferência de componentes da matriz na solução do analito. Uma curva de calibração é preparada colocando-se os dados em forma de gráfico ou ajustando-os por meio de uma equação matemática adequada.
III- Método III: Neste método de calibração uma propriedade do analito (ou o produto de uma reação com o analito) é comparada com um padrão, de maneira que a propriedade que está sendo avaliada se iguale com aquela do padrão. Alternativamente, uma comparação simples com vários padrões pode ser usada para indicar a concentração aproximada do analito.
IV- Método IV: Este método de calibração é utilizado quando é difícil ou impossível reproduzir uma cópia da matriz da amostra no laboratório. Em geral, a amostra é “contaminada” com uma quantidade ou quantidades conhecidas de uma solução padrão contendo o analito. Neste método, uma quantidade conhecida da solução padrão contendo o analito é adicionada a uma porção da amostra. As respostas antes e depois da adição são medidas e posteriormente usadas para obter a concentração do analito.
Os conceitos acima se referem a:
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.
Cada um dos cromatogramas utiliza condições cromatográficas específicas. No cromatograma (a), as condições foram ajustadas de forma que os fatores de retenção (k1 e k2) para os componentes 1 e 2 estejam na faixa ótima de 1 a 5. Contudo, os fatores para os outros componentes estão longe do ótimo. De forma que as bandas correspondentes aos componentes 5 e 6 aparecem somente após um longo intervalo de tempo; além disso, as bandas são tão largas que torna difícil a sua identificação de forma inequívoca. No cromatograma (b), a variação das condições para se otimizar a separação dos componentes 5 e 6 aproxima os picos dos quatro primeiros componentes de forma que sua resolução não seja satisfatória. O fenômeno ilustrado é encontrado com frequência o suficiente para receber um nome de “o problema geral de eluição”. Em relação às afirmações abaixo, relativas aos cromatogramas apresentados, podemos concluir:
I- De forma individual, os três cromatogramas apresentados não são capazes de identificar, simultaneamente e de forma inequívoca, os seis componentes contidos na amostra.
II- Os cromatogramas “b” e “c” apresentam um tempo de eluição ideal, no entanto possuem uma baixa resolução para os componentes 5 e 6. Desse modo o correto seria utilizar o cromatograma “a”.
III- O cromatograma de melhor qualidade é o “c” pois consegue identificar de forma inequívoca todos os componentes da amostra em tempo adequado.
IV- Todos os cromatogramas apresentados possuem uma boa resolução e podem ser utilizados para identificar e quantificar todos os componentes da amostra.
Está CORRETO o que se afirma em:
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.
Diante do exposto, afirma-se:
( ) Apenas o cromatograma (d) mostra a separação adequada entre os picos relativos aos componentes das amostras.
( ) Os cromatogramas (a e b) são insatisfatórios em termos de resolução, já nos cromatogramas (c e d) observamos picos bem separados para cada componente.
( ) Para a maioria dos casos, o cromatograma mostrado em (c) é o melhor, pois apresenta uma resolução adequada em um tempo menor.
( ) Na figura, as variações na proporção entre metanol e água não melhoram a resolução dos cromatogramas.
( ) Diferentes porcentagens da mistura metanol: água promovem diferentes separações entre os picos cromatográficos.
Considerando V(verdadeiro) ou F (falso), assinale a alternativa que corresponde à sequência CORRETA:
( ) Preparar a fase móvel diariamente.
( ) Estocar em recipientes plásticos
( ) Descrever a preparação em detalhes
( ) Medir o volume dos solventes antes de misturá-los
Considerando (V) verdadeiro e (F) falso, marque a sequência CORRETA:
( ) não participam afetivamente da separação.
( ) são de fácil acesso e pouco onerosas.
( ) necessitam ser de alta pureza e compatíveis com o detector.
Considerando (V) verdadeiro e (F) falso, marque a sequência CORRETA:
(Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.)
Diante do exposto, foram elaboradas as seguintes hipóteses:
I- Todos os componentes permanecem na fase móvel por um tempo tM.
II- O tempo morto, tM, não se constitui em um parâmetro importante na identificação dos picos dos analitos.
III- O pico pequeno à esquerda representa um soluto que não é retido na coluna. Assim, seu tempo de retenção tM é aproximadamente igual ao tempo requerido por uma molécula da fase móvel para passar pela coluna.
IV- O tempo requerido para que essa zona atinja o detector após a injeção da amostra é chamado tempo de retenção, sendo representado pelo símbolo tg . O pico maior à direita é do analito, que foi retido porque permanece por um tempo tE na fase estacionária.
V- O pico pequeno à esquerda é devido às espécies que são retidas pela fase estacionária.
Diante destas hipóteses está CORRETO o que se afirma em:
(Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.)
Com base na figura acima e nos conceitos sobre alargamentos de bandas, foram feitas as seguintes afirmações:
I- O soluto B é mais fortemente retido pela fase estacionária que A.
II- A distância entre os dois picos aumenta à medida que eles se movem para baixo na coluna.
III- Ocorre um alargamento de ambas as bandas, diminuindo a eficiência da coluna como um dispositivo separador, à medida que os analitos se movem para baixo na coluna.
IV- O alargamento da banda é inevitável, no entanto as condições para que isso ocorra de forma mais lenta que a separação das bandas podem ser frequentemente determinadas.
V- Geralmente, uma separação total das espécies é possível se a coluna for suficientemente longa.
Está CORRETO o que se afirma em:
Fonte: Collins, C. H., Scientia Chromatographica, 2009, v.1, n.3, pag. 7-10.
O prêmio foi concedido a eles em 1952, por seu trabalho no desenvolvimento da cromatografia moderna. Nos seus estudos teóricos, eles adaptaram um modelo que foi originalmente desenvolvido nos anos 1920 para descrever as separações ou fracionamentos em colunas de destilação. Atualmente a cromatografia é um método de análise bastante utilizado em diversos ramos da indústria e pesquisa. Diante do exposto, analise as afirmações abaixo:
I- É uma técnica físico-química de separação de diversos analitos.
II- Utilizada individualmente, é capaz de quantificar quantidades da ordem de 10-12 g.
III- Só pode ser utilizada para amostras líquidas.
Está CORRETO o que se afirma em:
I- Um cromatograma é um gráfico de resposta do detector versus o tempo.
II- O tempo de retenção se refere à resolução da coluna.
III- A posição do pico pode revelar a identidade do composto sendo eluído.
IV- A área do pico está relacionada com a concentração do composto.
Está CORRETO o que se afirma em:
I- Aumentar o comprimento da coluna e reduzir a altura de pratos cromatográficos.
II- Aumentar o comprimento da coluna e aumentar o número de pratos cromatográficos.
III- Diminuir o comprimento da coluna e aumentar a altura dos pratos cromatográficos.
Está CORRETO o que se afirma apenas em:
( ) Diâmetros partículas para as fases estacionárias; diâmetros das colunas; altas temperaturas (importante apenas na cromatografia de gás); camadas espessas do líquido imobilizado (no caso de fases estacionárias líquidas) e vazões muito rápidas ou muito lentas.
( ) Tipo de solvente usado para a fase móvel; velocidade de injeção, temperatura da pré-coluna; detector utilizado.
( ) Tamanho das partículas usadas para empacotamento; substância utilizada como padrão interno; temperatura da pré-coluna; vazão da fase móvel.
( ) Velocidade de injeção da amostra; tamanho das partículas da fase estacionária; tipo de solvente utilizado como fase móvel.
Considerando V(verdadeiro) ou F (falso), assinale a alternativa que corresponde à sequência CORRETA:
Dado:
A dosagem média do IFA por comprimido é