Questões de Concurso
Comentadas sobre química analítica e espectroscopia em farmácia
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Fonte: Simões, C. M. O. et. Al. Farmacognosia: do produto natural ao medicamento. Porto Alegre: Artmed, 2017.
A marcha analítica para a caracterização de flavonoide é conhecida por reação de:
I. O principal mecanismo de separação da cromatografia gasosa está baseado na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel gasosa e a fase estacionária sólida. II. As fases móveis utilizadas em CLAE devem possuir alto grau de pureza e estar livres de oxigênio ou outros gases dissolvidos, sendo filtradas e desgaseificadas antes do uso. III. A grande limitação da cromatografia gasosa é a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente. IV. O detector mais utilizado para separações por CLAE é o detector de ultravioleta, sendo também empregados detectores de fluorescência, de índice de refração e de ionização em chama.
( ) A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas indiretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. ( ) O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação entre os coeficientes angulares das curvas de calibração construídas com a Substância Química de Referência (SQR) do analito em solvente e com a amostra fortificada com a SQR do analito. ( ) Devem ser consideradas as seguintes faixas de trabalho para teor: de 80% (oitenta por cento) a 120% (cento e vinte por cento). ( ) Para métodos instrumentais, o limite de detecção pode ser determinado pela razão sinal-ruído. ( ) A precisão deve ser expressa por meio da repetibilidade, da precisão intermediária ou da reprodutibilidade.
Um método espectrofotométrico foi validado para determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em ensaios de dissolução para controle da qualidade de comprimidos contendo 500 mg desse fármaco. Após vinte minutos de ensaio, uma amostra foi retirada da cuba de dissolução de 100 mL, diluída duas vezes em água e levada ao espectrofotômetro, onde se verificou uma absorbância da amostra igual a 0,455, a 297 nm. A curva analítica obtida para o fármaco em comprimento de onda de 297 nm foi y = 0,357 x + 0,010, onde y é a absorbância e x é a concentração de AAS em mg/mL.
Com base nesse caso hipotético, assinale a alternativa que apresenta a porcentagem de AAS dissolvida após vinte minutos de ensaio.
A mistura de duas soluções A e B, preparadas a partir de uma mesma substância, porém com volumes e concentrações diferentes, resulta numa solução final de:
Dados: Solução A = 100 mL de NaOH 2,0 N
Solução B = 40 mL de NaOH 0,5 N
Pesos Atômicos = Na-23, O-16 e H-1
Validação analítica é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais, de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos. Sobre a validação de métodos analíticos, julgue o item a seguir.
A exatidão de um método analítico deve ser
obtida por meio do grau de concordância
entre os resultados individuais do método em
estudo em relação a um valor aceito como
verdadeiro. A exatidão deve ser verificada a
partir de, no mínimo, nove determinações,
contemplando o intervalo linear do método
analítico, ou seja, três concentrações:
baixa, média e alta, com três réplicas em
cada nível.
Validação analítica é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais, de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos. Sobre a validação de métodos analíticos, julgue o item a seguir.
A linearidade deve ser demonstrada
por meio da capacidade do método de
obter respostas analíticas diretamente
proporcionais à concentração de um analito
em uma amostra. Para o estabelecimento
da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, seis concentrações diferentes da substância
química de referência para as soluções
preparadas em, no mínimo, triplicata.
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