Questões de Concurso
Comentadas sobre química analítica e espectroscopia em farmácia
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I. Devem-se utilizar colunas de troca catiônica para a determinação do valor de log P.
II. Deve ser feita uma calibração com substâncias com valor de log P conhecido, utilizando-se valores de retenção na coluna cromatográfica para a determinação do log P.
III. O coeficiente de correlação entre os valores de log P de substâncias conhecidas e a retenção deve ser no mínimo 0,99 para considerar o ensaio valido.
IV. O ideal é a determinação do valor de log P por interpolação aos valores dos padrões.
Das afirmativas acima, estão corretas apenas:
I. A precisão nas medidas de massa e informações valiosas sobre fragmentação fornecidas pela espectrometria de massa de alta resolução (HR-MS) contribuem significativamente para a caracterização do metabólito.
II. A identificação de metabólitos em humanos e ratos deve ser investigada na fase inicial do desenvolvimento do medicamento para avaliação da biodisponibilidade.
III. A cromatografia líquida de ultra eficiência/espectrometria de massa de tempo de voo quadrupolo (UHPLC/Q-TOF MS) pode ser utilizada para rastrear e caracterizar os metabólitos em plasma, urina e fezes de humanos e de ratos.
Das afirmativas acima:
I – caso a variância do erro não seja constante em toda a faixa de quantificação do método analítico, deve ser utilizado o método dos mínimos quadrados ponderados, usando a ponderação que apresentar o menor valor para soma dos erros relativos dos valores nominais dos padrões de calibração versus seus valores obtidos pela equação da curva.
II – somente o modelo linear pode ser usado para a construção da equação matemática que descreve a curva de calibração.
III – um modelo não linear pode ser empregado para a construção da equação da curva de calibração, desde que seja demonstrado matematicamente que o modelo linear não é adequado.
Sobre as afirmativas acima, pode-se dizer que apenas:
I – pelo menos 5 átomos de deutério (2H) devem estar presentes na molécula do PI deuterado, a fim de levar a uma diferença de massa de 10 unidades em relação ao analito alvo.
II – os átomos de deutério (2H) devem estar localizados em posições bem definidas da molécula, sem modificação da esteroquímica da molécula.
III – os átomos de deutério (2H) devem estar inseridos em posições estáveis na molécula, sem a possibilidade de troca com átomos de hidrogênio (1H) durante o uso e armazenamento do PI.
Sobre as afirmativas acima, pode-se dizer que:
Coluna I – resolução
1. alta 2. baixa
Coluna II – analisador
( ) OrbitrapTM
( ) armadilha de íons
( ) quadrupolo
( ) ressonância ciclotrônica de íons
A sequência correta, de cima para baixo, é:
I – de separação e quantificação de moléculas de alta volatilidade.
II – que utiliza fases estacionárias com partículas iguais ou menores que 2 µm e altas velocidades lineares de fase móvel, aumentando a resolução cromatográfica e a detectabilidade e diminuindo o tempo das análises.
III – de separação e identifcação inequívoca de moléculas, fornecendo um alto poder de resolução cromatográfica devido à composição da fase móvel.
Dos itens acima:
Acerca do emprego da Análise Térmica para fármacos e medicamentos, é CORRETO afirmar que:
Durante a preparação de um composto farmacêutico, o técnico de farmácia deve realizar uma titulação para determinar a concentração de uma substância ativa. Durante o processo, ele percebe que a reação está demorando mais do que o esperado para alcançar o ponto de equivalência. Qual deve ser sua abordagem para resolver o problema?
Itens para Verificação:
1. Verificar se os reagentes usados estão dentro da validade, se suas propriedades organolépticas estão preservadas e se foram armazenados corretamente.
2. Revisar o procedimento de titulação e inspeção para garantir que todas as etapas foram seguidas corretamente.
3. Consultar o farmacêutico para discutir possíveis ajustes na técnica ou nos reagentes utilizados.
4. Continuar com a titulação até que o ponto de equivalência seja alcançado, considerando a duração do processo.
5. Repetir o procedimento de titulação com novos reagentes para verificar se o problema persiste.
Alternativas:
Com relação aos métodos analíticos, julgue os item que se segue.
Peptídeos não podem ser analisados por espectrometria de
massa, pois, como têm pontos de ebulição muito altos, não
podem ser vaporizados sem ser carbonizados.
I Espectroscopia é uma técnica de aferimento de dados físico-químicos por meio da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra.
II O uso dessa técnica é limitado à faixa que vai do infravermelho ao ultravioleta.
III O arco-íris é um exemplo natural de espectroscopia.
Assinale a opção correta.