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Para química
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I- Sólidos sedimentáveis são a porção dos sólidos em suspensão que se sedimenta sob a ação da gravidade durante um período de uma hora, a partir de um litro de amostra mantida em repouso em um cone Imhoff.
II- Sólidos voláteis são a porção de sólidos (sólidos totais, suspensos ou dissolvidos) que se perde após a calcinação da amostra a 350 a 400°C em forno de mufla, com o intervalo de tempo de uma hora no forno mufla para sólidos totais ou dissolvidos voláteis e 15 minutos para sólidos em suspensão voláteis.
III- Sólidos totais são resíduos que restam na capsula após a evaporação em banho-maria de uma porção da amostra e sua posterior secagem em estufa a 103°C -105°C até peso constante.
IV- Sólidos fixos são a porção dos sólidos (totais, suspensos ou dissolvidos) que resta após a calcinação a 350 a 400 °C, após uma hora para sólidos totais ou dissolvidos fixos e 15 minutos para sólidos em suspensão fixos em forno mufla.
V- Sólidos em suspensão correspondem à porção dos sólidos totais que fica retida em filtro que propicia a retenção de partículas de diâmetro menor que 0,6µm.
Assinale a alternativa que apresenta apenas os procedimentos CORRETOS na determinação de sólidos em água ou efluentes.
I- Método I: neste método, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos. Nele o sinal de resposta não é aquele do próprio analito, mas sim da razão entre o sinal do analito e o da espécie de referência. Na curva de calibração o eixo y é a razão entre as respostas e o eixo x é a concentração do analito nos padrões. Este método de calibração pode compensar certos tipos de erros se estes influenciam tanto o analito quanto a espécie de referência na mesma proporção.
II- Método II: Neste método de calibração, um padrão, contendo o analito em concentrações conhecidas, é preparado separadamente da amostra. Idealmente, três ou mais dessas soluções-padrão são usadas no processo de calibração. Esse tipo de método de calibração é utilizado para calibrar instrumentos e procedimentos quando não há efeitos de interferência de componentes da matriz na solução do analito. Uma curva de calibração é preparada colocando-se os dados em forma de gráfico ou ajustando-os por meio de uma equação matemática adequada.
III- Método III: Neste método de calibração uma propriedade do analito (ou o produto de uma reação com o analito) é comparada com um padrão, de maneira que a propriedade que está sendo avaliada se iguale com aquela do padrão. Alternativamente, uma comparação simples com vários padrões pode ser usada para indicar a concentração aproximada do analito.
IV- Método IV: Este método de calibração é utilizado quando é difícil ou impossível reproduzir uma cópia da matriz da amostra no laboratório. Em geral, a amostra é “contaminada” com uma quantidade ou quantidades conhecidas de uma solução padrão contendo o analito. Neste método, uma quantidade conhecida da solução padrão contendo o analito é adicionada a uma porção da amostra. As respostas antes e depois da adição são medidas e posteriormente usadas para obter a concentração do analito.
Os conceitos acima se referem a:
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.
Cada um dos cromatogramas utiliza condições cromatográficas específicas. No cromatograma (a), as condições foram ajustadas de forma que os fatores de retenção (k1 e k2) para os componentes 1 e 2 estejam na faixa ótima de 1 a 5. Contudo, os fatores para os outros componentes estão longe do ótimo. De forma que as bandas correspondentes aos componentes 5 e 6 aparecem somente após um longo intervalo de tempo; além disso, as bandas são tão largas que torna difícil a sua identificação de forma inequívoca. No cromatograma (b), a variação das condições para se otimizar a separação dos componentes 5 e 6 aproxima os picos dos quatro primeiros componentes de forma que sua resolução não seja satisfatória. O fenômeno ilustrado é encontrado com frequência o suficiente para receber um nome de “o problema geral de eluição”. Em relação às afirmações abaixo, relativas aos cromatogramas apresentados, podemos concluir:
I- De forma individual, os três cromatogramas apresentados não são capazes de identificar, simultaneamente e de forma inequívoca, os seis componentes contidos na amostra.
II- Os cromatogramas “b” e “c” apresentam um tempo de eluição ideal, no entanto possuem uma baixa resolução para os componentes 5 e 6. Desse modo o correto seria utilizar o cromatograma “a”.
III- O cromatograma de melhor qualidade é o “c” pois consegue identificar de forma inequívoca todos os componentes da amostra em tempo adequado.
IV- Todos os cromatogramas apresentados possuem uma boa resolução e podem ser utilizados para identificar e quantificar todos os componentes da amostra.
Está CORRETO o que se afirma em:
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2014.
Diante do exposto, afirma-se:
( ) Apenas o cromatograma (d) mostra a separação adequada entre os picos relativos aos componentes das amostras.
( ) Os cromatogramas (a e b) são insatisfatórios em termos de resolução, já nos cromatogramas (c e d) observamos picos bem separados para cada componente.
( ) Para a maioria dos casos, o cromatograma mostrado em (c) é o melhor, pois apresenta uma resolução adequada em um tempo menor.
( ) Na figura, as variações na proporção entre metanol e água não melhoram a resolução dos cromatogramas.
( ) Diferentes porcentagens da mistura metanol: água promovem diferentes separações entre os picos cromatográficos.
Considerando V(verdadeiro) ou F (falso), assinale a alternativa que corresponde à sequência CORRETA:
( ) Preparar a fase móvel diariamente.
( ) Estocar em recipientes plásticos
( ) Descrever a preparação em detalhes
( ) Medir o volume dos solventes antes de misturá-los
Considerando (V) verdadeiro e (F) falso, marque a sequência CORRETA:
( ) não participam afetivamente da separação.
( ) são de fácil acesso e pouco onerosas.
( ) necessitam ser de alta pureza e compatíveis com o detector.
Considerando (V) verdadeiro e (F) falso, marque a sequência CORRETA: