Questões de Concurso
Comentadas sobre equipamentos e técnicas básicas em química
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I. A extração em fase sólida apresenta algumas vantagens em relação à extração líquido-líquido convencional. Entre elas, menor consumo de solvente orgânico, a não formação de emulsões, facilidade de automação, volumes reduzidos de resíduos tóxicos, capacidade de aumentar seletivamente a concentração do analito. II. A quantidade de amostra e a concentração do analito são fatores fundamentais para a escolha do método analítico, uma vez que a concentração do analito influencia na ocorrência de erros interlaboratoriais. O desvio-padrão relativo aumenta drasticamente quando a concentração do analito na amostra que se encontra entre 1 ppb e 100 ppm passa para a faixa de 0,01% a 1%. III. Durante a preparação das amostras é fundamental a eliminação dos interferentes. Na espectroscopia de emissão atômica em plasma e em chama, as interferências físicas que, geralmente, são específicas a certos analitos ocorrem após a dessolvatação. Estes interferentes influenciam na volatilização das partículas do analito durante a conversão das partículas sólidas ou fundidas em átomos ou íons elementares. IV. A microextração em fase sólida utiliza uma fibra de sílica fundida recoberta com um polímero não-volátil capaz de realizar a extração de analitos orgânicos diretamente de amostras aquosas ou em espaço livre sobre as amostras (headspace). Os analitos são, posteriormente, desorvidos termicamente em injetor de um cromatógrafo a gás. Essa técnica combina a amostragem e a pré-concentração em uma única etapa.
Está correto o que se afirma apenas em
I. Esta técnica pode ser empregada na análise de substâncias voláteis e estáveis termicamente; caso contrário, há necessidade de se formar um derivado com essas características. II. A cromatografia gasosa limita-se como técnica qualitativa, não sendo possível a obtenção de resultados quantitativos em concentrações que variam de pictogramas a miligramas. III. É uma técnica com um poder de resolução excelente, tornando possível, muitas vezes, a análise de dezenas de substâncias de uma mesma amostra. IV. É uma técnica pouco sensível, independentemente do tipo de amostra analisada e do detector empregado.
Assinale
Das metodologias abaixo, qual está relacionada com análises de compostos orgânicos?
1. velocidade linear da fase móvel; 2. coeficiente de difusão do analito na fase estacionária; 3. diâmetro das partículas do “recheio” da coluna; 4. corrente de operação do detector; e 5. técnica de calibração adotada.
Dos itens acima os que exercem influência sobre a eficiência de separação da coluna são apenas as variáveis
I. Em métodos clássicos de dissolução de amostras e digestão feita em sistemas abertos, pode-se comprometer a determinação dos analitos por contaminação, perdas de amostra, além da liberação de gases e/ou produtos tóxicos. II. A preparação da amostra visa à obtenção do melhor resultado, no menor tempo, com mínima contaminação, baixo consumo de reagentes e geração de pouco resíduo e efluentes. III. A fusão é um dos procedimentos utilizados no preparo de amostras, por via úmida, onde há reações heterogêneas, em altas temperaturas. IV. A decomposição de amostras voláteis no frasco de Carius não é adequada, visto que esses elementos podem ser volatilizados durante o procedimento.
Está correto o que se afirma somente em
( ) A coleta de amostra líquida, em geral, pode ser feita de várias formas: utilizando-se garrafas de vidro, plástico ou metal, dependendo do parâmetro ou analito a ser analisado. ( ) Nas amostras de sólidos, a coleta deve ser realizada em apenas um ponto e homogeneizada. ( ) Amostras de gás, por ex: o vapor de álcool etílico pode ser coletado borbulhando-se o ar contaminado dentro de um pequeno volume de água; como o álcool é muito solúvel em água, ele fica retido. ( ) Em minérios, alíquotas podem ser tomadas de alto a baixo ou de lado a lado de cada unidade, com o auxílio, por exemplo, de sondas para sólidos. ( ) Em uma amostragem casual ou simples, todos os elementos da população têm igual probabilidade de pertencer à amostra e todas as possíveis amostras têm também igual probabilidade de ocorrer.
Assinale a alternativa que indica a sequência correta, de cima para baixo.
Os seguintes dados foram obtidos para uma curva de calibração:

Indique a concentração de sulfato em uma amostra que gerou uma leitura de 2,84 no turbidímetro.
Identifique abaixo as afirmativas verdadeiras ( V ) e as falsas ( F ) considerando esses detectores.
( ) Detector de Condutividade Térmica é um detector não destrutivo e não é compatível com gases oxidantes. ( ) Detector de Ionização por Chama não detecta: CO, CO2, formaldeído e ácido fórmico. ( ) Detector de Captura de Elétrons permite detectar compostos halogenados, como pesticidas e CFC’s, mesmo em níveis de ppt.
Assinale a alternativa que indica a sequência correta, de cima para baixo.
Imagem adaptada da revista Química Nova na Escola Cromatografia nº, maio 1998.
Assinale a alternativa que relaciona corretamente os componentes numerados da imagem.
A imagem abaixo apresenta um equipamento típico de CLAE.
Fonte: Malviya, R.; Bansal, V.; Pal, O. P.; Sharma, P. K. High performance liquid chromatography: a short review. Journal of Global Pharma Technology. 2: 2226. 2010.
Assinale a alternativa que apresenta corretamente a ordem inicial a final do ensaio analítico e os respectivos nomes dos componentes identificados pelos números 1, 2, 3, 4, 5 e 6 presentes no diagrama.